一、儀器：
1、回流裝置：帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300—350mm。 2、加熱裝置：可調節萬用電爐； 3、25mL或50mL酸式滴定管； 4、常用實驗室儀器。
二、化驗步驟：
1、取10ml上清液（如果濃度高于1000mg/L需加蒸餾水稀釋到1000mg/L以下）；
2、加入10ml重鉻酸鉀（0.25mol/L）； 3、加入26ml硫酸銀；
4、加熱回流十五分鐘（自沸騰時記起），然后自然冷卻**室溫；
5、從冷凝管上方加入94ml蒸餾水，再次冷卻**室溫； 6、加入三滴亞鐵靈指試劑；
7、用0.1N硫酸亞鐵銨滴定，滴定時溶液的顏色由黃色經藍綠色**紅褐色為終點，并記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；
8、同時做空白實驗。
公式：COD(mg/L)=（V空－V1）×N×8×1000÷V 試中：V空=空白時所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的用量 V1 =試樣時所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的用量 N =硫酸亞鐵銨標準溶液的當量濃度 V =式樣的體積
8 = 氧的二十分之一的摩爾質量（g/mol）
